无机化学实验(第二版)
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第二节 实验室常用玻璃仪器

一、实验室常用玻璃仪器介绍

化学实验常用仪器中,大部分为玻璃制品和一些瓷质类器皿。玻璃仪器种类很多,按其用途可分为容器类仪器、量器类仪器和其他类仪器。根据它们能否受热又可分为可加热的器皿和不宜加热的器皿。

1.常用玻璃仪器

(1)容器类 常温或加热条件下用作物质的反应容器或贮存容器。包括试管、烧杯、烧瓶、锥形瓶、滴瓶、细口瓶、广口瓶、称量瓶、分液漏斗和洗气瓶。每种类型又有许多不同的规格。使用时要根据用途和用量选择不同种类和不同规格的容器。注意阅读使用说明和注意事项,要特别注意对容器加热的方法,以防损坏仪器。

分液漏斗

(2)量器类 用于度量溶液体积。量器类一律不能受热,不可以作为实验容器,例如不可以用于溶解、稀释操作,不可以量取热溶液,不可以长期存放溶液。量器类容器主要有量筒、移液管、吸量管、容量瓶和滴定管等。每种类型又有不同规格。应遵循保证实验结果精确度的原则选择度量容器。正确地选择和使用度量容器,反映了学生实验技能水平的高低。

干燥器的使用

2.其他仪器

其他器皿包括具有特殊用途的玻璃器皿,如干燥器、砂芯漏斗等。瓷质类器皿包括蒸发皿、布氏漏斗、瓷研钵等。其他仪器包括玻璃仪器和非玻璃仪器。

研钵的使用

常用仪器的用途、使用方法和注意事项见附录一。

二、玻璃仪器的洗涤与干燥

化学实验中使用的各种仪器常黏附有化学药品,既有可溶性物质,也有灰尘和其他不溶性物质以及油污等有机物。为了使实验得到正确的结果,应根据仪器上污物的性质,采用适当的方法,将仪器洗涤干净。

1.一般洗涤仪器的方法

①对普通玻璃容器,倒掉容器内物质后,可向容器内加入1/3左右的自来水冲洗,再选用合适的刷子,依次用洗衣粉和自来水刷洗。最后用洗瓶挤压出蒸馏水水流涮洗,将自来水中的金属离子洗净。注意,不要同时将多个仪器一起刷,以免仪器破损。

②对于某些用通常的方法不能洗涤除去的污物,则可通过化学反应将黏附在器壁上的物质转化为水溶性物质。例如,铁盐引起的黄色污染物加入稀盐酸或稀硝酸浸泡片刻即可除去;接触、盛放高锰酸钾后的容器可用草酸溶液清洗(沾在手上的高锰酸钾也可以同样清洗);沾有碘时,可用碘化钾溶液浸泡片刻,或加入稀的氢氧化钠溶液并使其温热,用硫代硫酸钠溶液也可将其除去;银镜反应后黏附的银或有铜附着时,可加入稀硝酸,必要时可稍微加热,以促进溶解。

对于未知污物,可使用重铬酸盐洗液清洗。

重铬酸盐洗液(简称洗液)的配制方法为:将25g重铬酸钾固体在加热条件下溶于50mL水中,然后向溶液中加入450mL浓硫酸,边加边搅动。切勿将重铬酸钾溶液加到浓硫酸中。装洗液的瓶子应盖好盖子以防吸潮。洗液可反复使用,直至溶液变为绿色时失去去污能力。失去去污能力的洗液要按照废洗液处理的办法处理,不要随意倒入下水道。使用洗液时要注意安全,不要溅到皮肤、衣物上。

2.度量仪器的洗涤方法

度量仪器对洗净程度要求较高,有些仪器形状又特殊,不宜用毛刷刷洗,常用洗液进行洗涤。度量仪器的具体洗涤方法如下。

(1)滴定管的洗涤 酸式滴定管洗涤前应检查玻璃活塞是否与活塞套配合紧密,如不紧密将会出现漏水现象,则不宜使用。洗涤可根据滴定管沾污的程度而采用以下洗涤方法:用自来水冲洗或用滴定管刷蘸洗涤剂刷洗(但铁丝部分不得碰到管壁)。当用前法不能洗净时,可用铬酸洗液洗:加入5~10mL洗液,边转动边将滴定管放平,并将滴定管口对着洗液瓶口,以防洗液洒出;洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶,最后打开活塞,将剩余的洗液从出口管放出原瓶,必要时可加满洗液进行浸泡。还可根据具体情况采用针对性洗涤液进行清洗,如管内壁留有残存的二氧化锰时,可应用亚铁盐溶液或过氧化氢加酸溶液进行清洗。用各种洗涤方法清洗后,都必须用自来水充分洗净,并将管外壁擦干,以便观察内壁是否挂水珠。

碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管相同。在需要用洗液洗涤时,可除去橡皮管,用滴管胶头堵塞碱式滴定管下口进行洗涤。如必须用洗液浸泡,则将碱式滴定管倒挂在滴定管架上,管口插入洗涤瓶中,橡皮管处连接抽气泵,用手捏玻璃球处的橡皮管,吸取洗液,直到充满全管然后放手,任其浸泡。浸泡完毕后,轻轻捏橡皮管,将洗液缓慢放出。也可更换一根装有玻璃球的橡皮管,将玻璃球往上捏,使其紧贴在碱式滴定管的下端,这样便可直接倒入洗液浸泡。在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱式滴定管时,应特别注意玻璃球下方死角处的清洗。为此。在捏橡皮管时应不断改变方位,使玻璃球的四周都洗到。

(2)容量瓶的洗涤 先用自来水洗几次,倒出水后,内壁如不挂水珠,即可用蒸馏水洗好备用。否则就必须用洗液洗涤。先尽量倒去容量瓶内残留的水,再倒入适量洗液(250mL容量瓶,倒入10~20mL洗液已足够),倾斜转动容量瓶,使洗液布满内壁,同时将洗液慢慢倒回原瓶。然后用自来水充分洗涤容量瓶及瓶塞,每次洗涤应充分振荡,并尽量使残余的水流尽。最后用蒸馏水洗三次。应根据容量瓶的大小决定用水量,如250mL容量瓶,第一次约用30mL,第二及第三次约用20mL蒸馏水。

(3)移液管和吸量管的洗涤 可先用自来水冲洗一次,用洗耳球吹出管中残留的水,再用铬酸洗液洗涤。以左手持洗耳球,将食指或拇指放在洗耳球的上方,右手手指拿住移液管或吸量管,洗耳球紧接移液管口上,将移液管插入洗液瓶中,左手拇指或食指慢慢放松使洗液缓缓吸入移液管球部或吸量管全管约四分之一处。移去洗耳球,再用右手食指按住管口,把管横过来,左手扶住管的下端,慢慢开启右手食指,一边转动移液管,一边使管口降低,让洗液布满全管。洗液放回原瓶后用自来水充分冲洗。再用洗耳球吸取蒸馏水,将整个内壁洗三次,洗涤方法同前,但洗涤用过的水应从下口放出。每次用水量以移液管的液面上升到球部或吸量管全管约五分之一为度。也可用洗瓶从上口进行吹洗,最后用洗瓶吹洗管的下部外壁。

除了上述清洗方法之外,现在还有超声波清洗器。只要把用过的仪器放在配有合适洗涤剂的溶液中,接通电源,利用声波的能量和振动,就可以将仪器清洗干净。

3.洗净的标准

凡洗净的仪器,应该是清洁透明的。当把仪器倒置时,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,器壁不应挂水珠。凡是已经洗净的仪器,不要用布或软纸擦干,以免使布或纸上的少量纤维留在器壁上反而沾污了仪器。

4.仪器的干燥

实验时所用的仪器,除必须洗净外,有时还要求干燥。常用的干燥方法有如下几种。

(1)晾干 将洗净的仪器倒立放置在适当的仪器架上或仪器柜内,让其在空气中自然干燥。这种干燥方法较为常用,适用于烧杯、锥形瓶、量筒、容量瓶、移液管等仪器的干燥。

(2)吹干 对一些不能受热的容量器皿可用冷风干燥。如果吹风前用乙醇、乙醚、丙酮等易挥发的水溶性有机溶剂冲洗一下,则干得更快。

(3)烘干 将洗净的仪器放入电热恒温干燥箱内加热烘干。

电热恒温干燥箱(简称烘箱)是实验室常用的仪器(见图1-1),常用来干燥玻璃仪器或烘干腐蚀性低、热稳定性比较好的药品,但挥发性易燃品或刚用酒精、丙酮淋洗过的仪器切勿放入烘箱内,以免发生爆炸。烘箱带有自动控温装置和温度显示装置。具体使用方法参考烘箱使用说明书。

图1-1 烘箱

烘箱最高使用温度可达200~300℃,常用温度在100~200℃。玻璃仪器干燥时,应先洗净并将水尽量倒干,放置时应注意平放或使仪器口朝上,带塞的瓶子应打开瓶塞,如果能将仪器放在托盘里则更好。一般在105℃加热15min左右即可干燥。最好让烘箱降至常温后再取出仪器。如果热时就要取出仪器,应注意用干布垫手,防止烫伤。热玻璃仪器不能碰水,以防炸裂。热仪器自然冷却时,器壁上常会凝上水珠,这可以用吹风机吹冷风助冷而避免。烘干的药品一般取出后应放在干燥器里保存,以免吸收空气中的水分。