煤化工专业实验
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实验四 煤的简易可选性实验(参考GB/T 30049—2013)

一、实验目的

1.了解煤样进行可选性实验的目的和意义。

2.学会浮沉重液的配制,掌握煤炭浮沉实验的步骤。

3.了解煤炭筛分、浮沉实验结果的综合整理,并根据综合表绘制可选性曲线图。

二、煤的可选性实验的意义

原煤由于矿物质含量高或不同程度地混入了矸石,不利于直接为工业所用。因此,在我国《煤炭工业技术政策》中明确规定:炼焦用煤、出口煤一般要求全部洗选加工。通过洗选可以从煤中选除部分夹矸和较集中的矿物质,降低精煤灰分产率和全硫等有害杂质的含量,改善煤质,提高工业利用价值,减轻环境污染等。

一般来说,外来矸石粒度粗、密度大,容易选除;颗粒细且均匀分布于煤中的原生矿物难以选除。为了达到工业用煤指标而从原煤中选除矿物质的难易程度,称为煤的可选性。在勘探阶段进行可选性研究,可初步了解区内各煤层可选性的好坏,各种洗选产品的回收率和质量。尤其是精煤回收率的高低,是作为选煤设计确定合理的分选比重和工业评价的依据。对选煤厂来说,可根据浮沉实验所得的理论精煤回收率和生产所得的实际精煤回收率及时考查洗选效果。

国家标准GB/T 478—2008《煤炭的浮沉试验方法》适用于生产大样。煤矿要新建设计选煤厂或对选煤厂进行改造时需做此可选性实验。但是生产大样需要的煤样量较大,实验过程较为繁琐,因此日常生产中较少涉及。GB/T 30049—2013《煤芯煤样可选性试验》针对的是煤芯煤样或是生产型矿井的简易可选性实验;在不具备采取大样的条件下,也可用简易可选性实验来取得必需的资料。因此简易可选性实验在实际生产中应用较多。

大样和简易可选性样二者基本的区别就在于煤样数量的多少和粒度的大小。生产大样作为设计用煤样时一般要求煤样量达到10t以上;作为矿井生产用煤样时不少于5t。生产大样浮沉粒度包括自然级和破碎级,从50mm以下对各粒级煤样进行实验。简易可选性实验煤样量一般只要求5~13kg,粒度为破碎至13mm以下的各粒级。故本实验参照标准GB/T 30049—2013《煤芯煤样可选性试验》编制,只要求对GB/T 478—2008做一般性介绍。

三、浮沉实验煤样

①浮沉煤样的缩制按GB/T 474—2008规定执行。应指出大于50mm的手选矸石、黄铁矿,因其不影响煤的可选性而不必配入浮沉煤样中。

②浮沉煤样的质量,可根据实验目的不同有所变化。一般煤样质量应符合表2-8的规定。

表2-8 浮沉煤样质量

③浮沉煤样必须是空气干燥状态。

四、浮沉实验室

浮沉实验应在浮沉实验室内进行,要求室内面积不小于36m2,室温不低于20℃。

五、实验设备

(1)重液桶 陶瓷缸或用塑料板制成,桶高不低于600mm,容积不少于50L,如图2-25所示;

(2)滤布 选用锦纶或丙纶斜纹的滤布,具体要求参考JB/T 11094—2011中滤布要求部分;

(3)密度计 分度值为0.002g/cm3

(4)干燥箱 自控温度,带有鼓风机;

(5)台称 最大称量为20kg和5kg各一台,其最小刻度值应符合标准GB/T 478—2008中“表2”的规定。每次称量物料的质量不得少于台秤最大称量的1/5;

(6)电子天平 最大称量为1kg,感量1g;

(7)捞勺 用网孔尺寸为0.5mm的金属丝编织方孔网制成;

(8)搪瓷盘 尺寸不小于46cm×36cm×4cm。

图2-25 重液桶实照

六、筛分实验

①将煤样晾至空气干燥状态,称量至0.01kg。如在潮湿地区可放入温度不超过35℃的干燥箱中干燥。

②将煤样用孔径为13mm的筛子过筛,筛上物全部用颚式破碎机破碎至13mm以下。全部煤样按GB/T 477规定进行大筛分和小筛分实验,大筛分实验筛最大孔径为13mm,实验流程见GB/T 477规定。

③称量各产物质量,计算产率,并进行灰分化验。

④缩取大筛分各粒级产物质量的1/4,按原比例配制化验总样,总样的化验项目需满足可选性实验和判定牌号的最低要求。

⑤筛分实验有效性验证具体参照GB/T 30049“5.5”和“5.6”款的规定。

⑥汇总大、小筛分结果。

七、浮沉重液的配制(参考国标GB/T 478—2008《煤炭的浮沉试验方法》)

一般选用氯化锌作为浮沉介质。氯化锌易溶于水,可参考表2-9用水配制重液。氯化锌具有腐蚀性,在配制重液和浮沉时避免与皮肤接触,应穿戴胶鞋、口罩、胶皮手套、护目镜和胶皮围裙等劳保用品。

表2-9 浮沉重液配制表

配制重液如图2-26所示。

图2-26 密度计配制重液

八、浮沉实验步骤(参考国标GB/T 478—2008《煤炭的浮沉试验方法》)

(1)煤样可按以下密度分成不同的密度级:1.30kg/L、1.40kg/L、1.50kg/L、1.60kg/L、1.70kg/L、1.80kg/L、2.00kg/L。无烟煤浮沉实验可根据具体情况适当增减某些密度级。

(2)将配好的重液(密度值准确到0.003kg/L)装入重液桶,按密度大小依次排好。每桶重液的液面不低于350mm。用最低一个密度的重液再装入另一个重液桶中,作为每次实验时的缓冲溶液使用。

(3)浮沉一般是从低密度逐渐向高密度顺序进行。如果煤样中含有易泥化的矸石或高密度物含量多时,可先在最高的密度液内浮沉,携出的产物仍由低密度至高密度的顺序进行浮沉。如图2-27所示。

图2-27 煤样浮沉实图

(4)浮沉实验之前先将煤样称量,放入网底桶内。每次放入的煤样厚度一般不超过100mm,用水洗净附着在煤块上的煤泥,滤去泥水再进行浮沉实验。收集同一粒级冲洗出的煤泥水,用澄清法或过滤法回收煤泥,干燥后称量。此煤泥通常称为浮沉煤泥。

(5)进行浮沉实验时,将盛有煤样的网底桶放在最低密度的缓冲液内浸润一下(同理,如先浮沉高密度物,也应在该密度的缓冲液内浸润一下),然后提起斜放在桶边上滤尽重液,再放入最低密度的重液桶内,用木棒轻轻揽动或将网底桶缓缓地上下移动。使浮物静止分层,分层时间不少于下列规定:

①粒度大于25mm时,分层时间为1~2min;

②最小粒度为3mm时,分层时间为2~3min;

③最小粒度为1~0.5mm时,分层时间为3~5min。

(6)按一定方向小心地使用捞勺捞取浮物,捞取深度不得超过100m。捞取时,注意勿使沉物搅起混入浮物中。待大部分浮物捞出后再用木样搅动沉物,然后用上述方法捞取浮物。反复操作,直到捞尽为止。如图2-28所示。

图2-28 浮物捞取和冲洗实图

(7)将装有沉物的网底桶慢慢提起,斜放在桶边上,滤尽重液,然后再把它放入下一个密度的重液桶中。用同样方法顺序进行,直到该粒级煤样全部做完为止。最后将沉物倒入盘中。在实验中应注意回收氯化锌溶液。

(8)在整个实验过程中,应随时调整重液的密度,保证密度值的准确。

(9)各密度级产物应分别滤去重液,用水冲净产物上残存的氯化锌(最好用热水冲洗),然后放入温度不高于100℃的干燥箱内干燥。干燥后取出冷却,达到空气干燥状态再称量。

(10)测定各密度级产物的产率,并将各密度级产物按GB/T 474—2008制成分析煤样,进行化验分析(一般测水分、灰分)。根据要求增减分析化验项目。当原煤的全硫超过1.5%时,各密度级都应测定全硫(St,d)。

九、浮沉实验结果的整理

(1)各密度级产物的产率和灰分用百分数表示,取到小数点后两位。

(2)浮沉实验误差

①浮沉实验前空气干燥状态的煤样质量与浮沉实验后各密度级产物的空气干燥状态质量之和的差值,不得超过浮沉实验前煤样质量的2%,否则应重新进行浮沉实验。

②浮沉实验前煤样灰分与浮沉实验后各密度级产物灰分的加权平均值的差值应符合下列规定:

煤样灰分<15%时,相对差值不得超过20%,即式(2-8):

  (2-8)

煤样灰分≥15%时,相对差值不得超过3%,即式(2-9):

  (2-9)

式中,Ad为浮沉实验前煤样的灰分, %;为浮沉实验后各密度级产物的加权平均灰分, %。

(3)将原煤总样、各粒级筛分和浮沉结果填入筛分浮沉实验报告表中。

(4)汇总13~0.5mm粒级原煤浮沉实验综合表,并绘制可选性曲线。可选性曲线包含:浮物曲线β、沉物曲线θ、密度曲线δ、灰分特性曲线λ和密度±0.1曲线ε。曲线绘制可采用计算机软件实现。

十、示例

有一生产型煤矿井下煤芯煤样,样重5.375kg,请进行简易可选性实验,并绘制可选性曲线和判定牌号。

实验过程如下:

(1)进行大、小筛分实验,并称量各粒度产物,计算产率 汇总见表2-10和表2-11。

表2-10 大筛分实验报告表

实验编号:    2018×—××       实验日期:2018年7月30日至8月3日

灰分(Ad):     20.20    % 试样质量:   5.375   kg

全硫(St,d):     1.51    %

表2-11 煤粉(0.5~0mm)筛分实验报告表

实验编号:     2018×—××        实验日期:

实验前质量:     200.00g 灰分(Ad):

(2)配制化验总样 按标准制备分析煤样和存样,并用1.40g/cm3的重液浮煤,判定牌号。化验结果见表2-12。

表2-12 煤样煤质结果汇总

(3)大小筛分有效性验证 结论:大小筛分有效(见表2-13)。

表2-13 筛分有效性验证

(4)汇总各粒度级和煤泥的筛分浮沉结果 见表2-14和表2-15。

表2-14 筛分浮沉实验综合报告表

表2-15 13~0.5mm粒级浮沉实验综合表

(5)浮沉有效性验证 结论:浮沉有效(见表2-16)。

表2-16 浮沉有效性验证

(6)绘制可选性曲线 见图2-29。

图2-29 13~0.5mm可选性实验曲线

十一、可选性曲线的绘制

1.可选性曲线

共有五条:浮物曲线(β)、沉物曲线(θ)、密度曲线(δ)、灰分特性曲线(λ)、密度±0.1曲线(ε)。详见图2-29。

取长宽各为200mm的方格纸,用纵坐标表示产率的百分数,横坐标表示灰分百分数,方格的顶部横向从右至左表示密度。在方格纸的左侧的纵轴上,标出浮物的质量分数,上端为0,下端为100%,中间分为100等份;在右侧的纵轴上标出沉物的质量分数,下端为0,上端为100%,与左侧纵轴方向正相反。

(1)浮物曲线(β) 将表2-15中第4、5栏数据在坐标纸上由上而下、由左至右地标出相应的各点,将这些点连成平滑的曲线,即可得出浮物曲线(β)。该曲线表示浮煤的累计产率和其累计灰分的关系,利用它可以查出某一精煤(浮煤)灰分的精煤理论产率。

(2)沉物曲线(θ) 沉物曲线表示沉物累计产率和累计灰分的关系。因浮物产率+沉物产率=100%,所以右边的纵坐标是从下向上标度的,沉物曲线的上部起点,一定是原煤灰分的数量。下部终点与λ曲线相一致。依据浮沉实验综合表2-15中第6、7两栏的数据,找出各点,连成一条平滑曲线,即为沉物曲线θ

(3)密度曲线(δ) 在图的上横坐标由右向左标出密度数量,密度(g/cm3)从1.3~2.0,将-1.3、-1.4、-1.5、-1.6、-1.7、-1.8、-2.0与相应产率(表2-15中第4栏数据)得到的各点连成一条平滑曲线即密度曲线δ。在此曲线上的任意一点,即可在左边纵轴上找出相应的浮物产率,从而可选择适当的分选密度。

密度曲线的形状还表示煤粒的密度和数量在原煤中的变化关系。例如:δ曲线上段近于垂直的线段表示原煤中的低密度的煤粒很多;曲线的另一端距离下面的横坐标较远并且接近于水平,这表示原煤中高密度的矸石较多。而曲线的中间过渡线斜率变化越缓慢,表示中间密度煤粒越多。

(4)灰分特性曲线(λ) λ曲线表示煤中浮物(或沉物)产率与分界灰分的关系,用表2-15中第3、4栏数据绘制而成。先用第4栏数据在左纵坐标上定出相应点并分别画横坐标平行线,将-1.3、1.3~1.4、1.4~1.5、1.5~1.6、1.6~1.7、1.7~1.8、1.8~2.0和+2.0各密度级产率在图上用七条横线隔开,然后用表2-15中第3栏数据在下横坐标上定出相应的点,并向上做垂线。由于第3栏数据为各密度物的平均灰分,因此,把各密度物平均灰分标在相应的各密度物产率的中点上,连接各点为一平滑曲线,即为λ曲线。λ曲线的起点必须与β曲线的起点相重合,λ曲线的终点必须与θ曲线的终点相重合,λ曲线上任何一点都表示某一密度范围无限窄的密度物的灰分,λ曲线以下部分的面积代表该煤的总灰分量,总灰分量被煤的总质量除即为总平均灰分。

(5)密度±0.1曲线(ε) 在浮沉实验综合表中,只有几个分选密度的条件下,很难满足选煤工作人员要求。在生产实践中,需要知道在任意情况下的可选性难易情况,因而要绘制ε曲线。

依据浮沉实验表中的密度和产率两栏计算密度±0.1含量。利用浮沉实验综合表2-15中的第8、9两栏数据绘制密度±0.1含量曲线。

曲线上任意一点,即为该分选密度条件下的±0.1的含量,根据可选性等级标准,确定其等级。

2.可选性曲线的应用

可选性曲线能全面、细致地反映出原煤性质,帮助选煤工作者判断一些选煤的工艺问题,查找理论工艺指标。可选性曲线的用途是:确定理论分选指标,判定煤的可选性难易和评价选煤效率。

十二、思考题

1.针对示例,密度液在1.30g/cm3和1.40g/cm3之间是否有必要增加一级浮煤?密度液配制在多少较为合适?

2.如何利用可选性曲线判定煤炭可选性等级?(具体方法参照GB/T 16417—2011)

十三、知识扩展

[1] GB/T 478—2008煤炭的浮沉试验方法.

[2] GB/T 16417—2011煤炭可选性评定方法.

[3] 张名泉,朱长生,赵彩凤,等.滇东北镇雄煤田晚二叠系煤中硫的可选性[J].煤田地质与勘探,2008,4:34-36.

[4] 周娉,崔彬,肖正辉,等.大方理化煤矿煤质特征及可选性研究[J].中国矿业,2011,8:95-97.

[5] 周娉,崔彬.滇东旧堡煤矿煤的可选性研究[J].煤炭科技,2011,4:88-89.

  (云南省煤炭产品质量检测站 杜伟执笔)