2.3 粉体的特性及测定(3)——折射率和附着力的测定
2.3.1 粉体的折射率及其测定
折射率是粉体的重要性质,测量粉体的折射率,一般采用浸润法。
浸液法是以己知折射率的浸液为参考介质来测定物质折射率的方法。这种方法的最大优点是不要尺寸较大的待测试样,只要有细颗粒(或粉末)试样就可测定,当待测试料不多或大块试样比较困难的情况下,例如粉体,用这种方法就显得特别方便。
将粉末试样浸入液体中,当光线照射试样和液体这两个相邻的物质时,试样边缘对光线的作用就像棱镜一样,使出射光总是折向折射率高的物质的所在,这样就在折射率较高的物质边缘上形成一道细的亮带,这道亮带被称为贝克线。如果用显微镜来观察这种液体和试样,当光线从显微镜的下部向上照射时,如果两者的折射率不同,就会形成贝克线,就可以看见液体中的试样。如果试样与液体的折射率相同,光线照射时没有贝克线生成,换言之,在试样周边没有亮带,在显微镜下就看不见试样了。
因为贝克线是由试样和浸液这两种相邻介质的折射率不同,光在接触处发生折射和全反射而产生的,所以无论这两个介质如何接触,在单偏光镜下观察时,贝克线的移动规律总是不变的:当提升显微镜的镜筒时,贝克线向折射率大的方向移动:当下降镜筒时,贝克线向折射率小的方向移动。根据贝克线的这种移动规律,就可以判断哪种介质的折射率大,那种介质折射率小了。改变浸液的温度从而改变其折射率,当贝克线不清楚或消除时,所用浸液该温度下的折射率就是试样的折射率。
本节重点
(1)说明光在介质界面的反射折射规律。
(2)说明利用浸液法测定粉体折射率的原理和步骤。
(3)利用“隐身法”测量粉体的折射率。
2.3.2 粉体层的附着力和附着力的三个测试方法
由生活经验得知,细粉容易在手上附着。粉体的附着力通常由范德瓦尔斯力(分子间力)、静电附着力、颗粒表面不平滑引起的机械咬合力和附着水分的毛细管力(液相桥架力)等组成。
范德瓦尔斯力是由构成物质的电子运动而产生的分子间力,是普遍存在的二次键力。
静电附着力在带电粒子的场合发生。除了金属粉之外,粉体的电阻都很大,像小麦粉等,在与其他的物质相互摩擦时,便会带电。此时,静电附着力会超常地增加,从而在附着力中会起到支配作用。
液相桥架力是由于粒子间凝聚水分的表面张力与液面的曲率一起作用而产生的附着力。室温下,若相对湿度超过大约50%,则会变得显著,在有些情况下,相对湿度高时,液相桥架力会起支配作用。
在测定附着力的方法中,有单个粒子附着力的测定法和粉体层附着力的测定法。前者采用的是离心分离法,该方法是使粒子附着于基板上,求出当其离心分离时,作用于粒子上的离心力。每隔一定旋转数,拍摄显微照片,计测由基板分离的粒子个数,求出当附着于基板的粒子数有50%发生分离时的平均附着力。这种测量方法,既麻烦又费时。后来有人提出基板采用压电体,由一定旋转数下压电体的共振周波数的变化来求出附着力。
测量粉体层的附着力,是通过使粉体层破断,相对于此时的空隙率,求出单位面积附着力的方法。有拉伸破断法和剪断破断法。前者是在拉伸方向,利用粉体填充的二分割容器,求出使粉体层破断的力,作为粉体层空隙率的函数,求出单位断面积的破断力。
剪断破断法是在上下二分割的容器中填充粉体,在垂直方向施加不同载荷的状态下,使粉体在水平方向发生剪断破坏,求出垂直方向载荷为零状态下单位面积的破断力。
本节重点
(1)粉体的附着力主要由哪几个力构成?
(2)单个粒子的附着力测量法和粉体层附着力测量法。
(3)拉伸破断法,剪切破断法,离心分离法。
2.3.3 粒子的亲水性与疏水性及其测定
块体变为微粒子,因粒径很小,表面的影响会变大。粉体表面容易被水浸润的亲水性,还是容易被油浸润的疏水性(亲油性),依粉体的利用目的不同,各有各的用场。对于在高分子树脂中分散有无机固体微粒子的情况,若微粒子表面为亲水性的,由于微粒子间的凝聚,则分散性变差。若粉体表面经过乙醇及界面活性剂等的处理而变为疏水性的,则会大大提高粉体的分散性。
微粒子亲水性、疏水性最简单的测定方法是判断微粒子到底是在水中还是在油(例如己烷)中分散。在试管中注入水和己烷。由于相对密度的差异,己烷位于上层,水位于下层。在该试验管中适量投入欲测试的微粒子,封闭试管口,上下振动。在亲水性的情况下,微粒子在下层分散。这种方法尽管不能做定量的比较,但可以简单判断微粒子是亲水的还是疏水的。
藉由比表面积的测定也能进行评价。比表面积的测定是分别在氮气和水蒸气中进行,取氮气中测定的比表面积与水蒸气中测定的比表面积的比值,也可以作为亲水性的指标。这种方法的便利之处在于,可以通过加热等一定程度上去除无机微粒子表面的水分,因此可以进行定量的评价。
对于水的浸润性的测试方法也是有的,通过测试水对微粒子层的接触角来进行。测定接触角的方法有下述两种:①在微粒子压粉体(由机械压力压实的粉体层)的平整表面上滴下水滴,再用高差计测定水滴的接触角的方法;②在形成微粒子层的毛细管中,求出为使水不渗透所需要的压力,即可算出接触角(置换压力法)。前者在多少有些疏水性的场合才有可能使用,但实际操作起来相当困难,因此推荐采用后者。
本节重点
(1)何谓亲水性和疏水性,对二者有哪些评价方法?
(2) 接触角测定法。
(3)比表面积测定法。